北京中儀宇盛主營產品有全自動頂空進樣器、全自動熱解吸儀、全自動吹掃捕集裝置、自動氣體進樣器、解吸管活化裝置、自動低溫濃縮裝置等。
三氯甲烷 四氯化碳 的測定?儀器和設備氣相色譜儀 ?:具毛細管柱分流/不分流進樣口,ECD檢測器,可程序升溫。頂空進樣器裝置:中儀宇盛HS-80型全自動頂空進樣器裝置。?試劑和材料標準氣體:市售有證三氯甲烷 四氯化碳(濃
查看更多>>3月17日,生態環境部發布關于征求國家生態環境標準《環境空氣揮發性有機物的測定罐采樣/氣相色譜-質譜法(征求意見稿)》意見的通知。通知中指出,為貫徹《中華人民共和國環境保護法》,規范生態環境監測工作,生態環境部編制了《環境空氣揮發性有機物的測定罐
查看更多>>盡管快速溶劑萃取是近幾年才發展的新技術,但由于其突出的優點,已受到分析化學界的極大關注??焖偃軇┹腿∫言诃h境、藥物、食品、農業和聚合物工業等領域得到廣泛應用。以溶質在不同溶劑中溶解度不同的原理為依據,運用快速溶劑萃取儀以及適合的溶劑,在溫度較高與壓力
查看更多>>無特殊情況下,清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內表面產生活性點,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
清洗步驟如下:
1、設置傳送帶溫度為60℃,設置樣品定量管和傳送管溫度為Off。
2、一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關閉通往頂空進樣器的氣體,拆下出口端的放空管線。
3、在傳送帶中插入u一個空的樣品瓶。
4、用手提起樣品瓶。
5、用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進HSS放空管。
6、降低樣品瓶然后取出來。重復步驟3到5(注射兩到三次將清洗徹底)。
7、再設置一個空樣品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。
8、講傳送管一端插入一個燒杯或類似容器中,并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水,然后注入約10ml甲醇。
9、使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。
10、重新安裝好管線并打開氣流。然后,切換樣品瓶到Load-INJ反復幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。
操作步驟
1、設置參數并放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩定后放入樣品,平衡30分鐘后進行下面的操作。
2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關閉。
3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內,再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數,由小變大。待穩定時,調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個格(0.02Mpa)。
4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調節”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進樣。
操作使用注意事項
1、由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化。
2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度。
3、應用頂空時,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應注意??梢杂昧髁坑嫓y量后計算。
4、時間設置中,樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應足夠長。
5、頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話,建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態的變化引起壓力變化。
目前,頂空分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓系統、定量環加壓系統、靜態-動態補償式這五種進樣方式。下面就是這幾種進樣方式各自的特點。
一、手工方式(烘箱或水浴法)Manual Injection
1.樣品加熱后達到熱平衡狀態
2.用注射器將樣品抽出
3.迅速拿到氣相上進樣分析
二、氣密針進樣方式Gas-Tight Syringe Injection
1.樣品加熱后達到熱平衡狀態
2.通過可加熱氣密針將樣品抽出
3.移動到氣相進樣分析
三、平衡式加壓系統Balanced-Pressure System
1.樣品加熱后達到熱平衡狀態
2.用導管通入載氣加壓
3.樣品隨載氣一起進樣
四、定量環加壓系統Pressure-Loop System
1.樣品加熱后達到熱平衡狀態
2.加壓將樣品引入定量環
3.閥將樣品打入傳輸通道進樣
盡管快速溶劑萃取是近兩年才發展的新技術,但由于其突出的優點,已受到分析化學界的極大關注。加速溶劑萃取已在環境、藥物、食品和聚合物工業等領域得到廣泛應用。
目前,加速溶劑萃取技術已開始應用于環境樣品的前處理、例如環境祥品中的有機磷和有機氯農藥、呋喃、含氯除草劑、含氧農藥、苯類、柴油、總石油烴的萃取。有實驗表明,不同濃度的有機氯農藥和多環芳烴加標土壤進行快速察劑萃取和索氏提取方法對比,有機氯農藥的加標土壤,其加速溶劑萃取的提取效果比索氏提取:加速溶劑萃取法對土壤中滴滴涕的回收率明顯高于索氏提取法對土壤中六六六的提取能力與索氏提取法相當。
1.溶劑的選擇
·可以直接移用索氏萃取的溶劑組合
·將低極性和高極性的溶劑以適當的比例混合往往比單一溶劑的萃取效率高
·當樣品介質的吸附性較強時,使用強極性高沸點的有機溶劑,有利于提高萃取效率。
2.濕度的影響
·通常來說,ASE的萃取溫度越高,越有利于樣品的潤濕,溶劑的擴散能力和穿透介質的能力越強,溶質從介質中解析的能力也就越強,也就是萃取效率越高,例如:用ASE從新鮮染毒的土壤中萃取萘,萃取溶劑為正已烷,當萃取溫度從70℃提高到80℃時,其萃取效率提高了8-15%,當繼續將溫度提高到90℃時,萃取效率不再增加。當用不同的有機溶劑從土壤/沉積物中提取POPs時,通常將100設定為默認值;而當溶劑中含有甲苯時,一般則將溫度升至200℃左右以保證有最大的萃取回收率。
3.時間
·通常ASE萃取時間在5-10min分鐘
·連續多次短時間的靜態萃取比一次性長時間萃取的效果要好一些
4.萃取壓力
·ASE萃取時所施加的壓力對萃取效率沒有太大的影響,其主要作用是保持溶劑在高溫下為液體狀態。
·然而,如果樣品介質濕度較大或吸附性很強,提高壓力可以迫使溶劑穿透介質而提高萃取效率。用ASE從干土樣品中提取除草劑時,壓力的變化對萃取效率幾乎沒有影響,而當從濕潤的土壤中萃取相同物質時,將壓力由4Mpa提高到10Mpa有益于萃取效率的提高。
5. 其它影響因素
·樣品的處理和裝填方式有時會對萃取效率產生一定的影響。
·對半固體樣品,通常要將其與惰性固體如細沙充分混合后再填充到萃取池中。
對非均一性的樣品介質,需要將樣品充分研磨至63-150 mm 的粒徑,以提高介質的均一性,同時縮短擴散路徑,增加樣品的比表面積,有助于萃取效率的提高。
·在萃取池的兩端都應放置篩板或石英棉,以防止細小顆粒堵塞連通管道